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平行样没做好,问题在这里

发页时间:2019-07-19   浏览次数:0

平行样


平行样分析是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析。一般是做双份平行。对于某些要求严格的测试,例如标定标准溶液、检校仪器等,也有同时做3-5份平行测定的。平行样分析反映的是分析结果的精密度,可以检查同批测试结果的稳定情况。

在日常工作中,可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时,应全部做平行双样分析。否则,至少按同批测试的样品数,随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份平行双样。

使用经过验证的分析方法进行平行样测定时,其结果的精密度应符合方法给定的室内标准差(或相对标准差)的要求,或按照方法的允许差进行判断。无论用哪种指标衡量,凡不符合要求时,即应找出原因之所在,并重新分析原样品。


平行样之间最大允许偏差


质量控制的方式有很多,平行双样就是最常用的一个,那么平行双样怎样才算合格呢?各种平行样之间的偏差又是如何规定的呢?


1.直接容量法、中和法、碘量法、EDTA法、非水滴定法的差值不得超过0.5%。


2。直接重量法测定含量的差值不得超过1。0%。


3。比色法、分光光度法、电位滴定法测定含量的差值不得超过2。0%。


吉利快34.高效液相色谱法测定含量或效价时:相对标准偏差不得超过1.0%(当含量限度>50.0%时);相对标准偏差不得超过5.0%(当含量限度20.0~50.0%时);相对标准偏差不得超过10.0%(当含量限度<20.0%时);相对标准偏差不得超过1.0%(当含量的限度不是用“%”表示,例如:970µg/mg)。


高效液相色谱法测定相关物质时,当检出值小于定量限或报告限,忽略不计;当检出值为定量限或报告限~0.1%时,相对标准偏差不得超过50.0%;当检出值为0.1~0.5%,相对标准偏差不得超过25.0%;当检出值为>0.5%,相对标准偏差不得超过10.0%。


5.气相色谱法测定残留溶剂时,当检出值小于定量限或报告限,忽略不计;当检出值为定量限或报告限~500ppm,相对标准偏差不得超过50.0%;当检出值为500~1000ppm,相对标准偏差不得超过25.0%;当检出值为>1000ppm,相对标准偏差不得超过15.0%。气相色谱法测定含量时,参照高效液相色谱法测定含量的标准。


6.生物效价测定法相对标准偏差不得超过5%。


7。水分检测的平行样之间:当检出值小于 0。1%,检测结果差值忽略不计;当检出值为0。1~1%,检测结果差值不得超过0。1%;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过15%。


8.熔点测定两份平行样差值相差不超过1℃。


9.比旋度测定两份平行样差值相差不超过2°。


10。pH值测定两份平行样差值相差不超过0。2。


11.炽灼残渣当两份平样检出值小于0.1%,差值相差不超过0.02%;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过15%。


12.干燥失重测定当检出值小于 0.1%,检测结果差值忽略不计;当检出值为0.1~1%,检测结果差值不得超过0.1%;当检出值大于1%,检测结果相对标准偏差不得超过15%。


13.其它项目(例如:限度检查)不需要评价平行样之间的偏差。


注:以上评价标准,差值是指两份数值直接相减。

影响平行样结果差异的因素


1、样品的均匀性

用于平行样测试的样品,如样品本身不均匀,通常会增大平行样结果差异。因此,进行平行样测试,应尽可能采用足够均匀的样品进行测试。

为了减少平行样结果差异,平行样测试的样品在用于测试前,最好将物料进行专门的匀质化处理(例如用粉碎机将样品打碎后混匀),或是适当增大取样量,以获得更有代表性的样品。当然,样品量的增加受到方法本身多种因素的影响,例如样品量的增加可能带来后续样品处理的困难,或带来更明显的基体干扰,导致测试难以进行。


2、平行样间的分析间隔

某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质),此时随着平行样间的分析间隔增加.可能会增大平行样结果的差异。同时,由于测量仪器也可能随时间变化发生波动.因而平行样测试时,最好能规定并尽量减少平行样间的测量时间间隔。

熟悉测试方法,了解其中的关键步骤在测试时间上的要求,这一点对于减少平行样测试结果间的差异很重要。例如ISO 17075方法测试皮革中的六价铬含量,样品溶液在显色后要求在10~20min内完成分析,否则平行样结果间的差异可能增加。


3、检测设备或仪器的稳定性

检测设备的稳定性高低,会对平行样的测试结果精密度产生直接的影响。当检测设备使用的年限较长而老化,导致其短期稳定性下降的,即使平行样测试是在短暂的时间间隔内完成,检测设备的仪器状态或性能,仍然有可能出现波动,从而导致测试结果的精密度增大。

在检测实验室内,制定合适频率的定期的仪器设备性能检查计划,和恰当的仪器设备使用前的性能评估程序,有助于测试人员了解仪器设备的状态和测试工作的开展,确保检测设备或仪器的稳定性满足要求,可减小偶然误差,从而减少平行样结果差异。同时,设备在平行样测试的两次测量之间不应重新校准,除非校准是单个测量中一个基本的组成部分。


4、测试方法的精密度

不同精密度的测试方法。平行样结果差异不同,通过选取精密度更小的方法可减少平行样的结果差异。

通常平行样测试中,所使用的测量方法应是一个标准化的方法。这样一个方法应是稳健的,即测量结果对测量过程中的微小变动,不会产生意外的大变动。描述测量方法的文件应该是明确的和完整的。所有涉及该程序的环境、试剂和设备、设备的初始检查以及测试样本的准备的重要操作都应该包括在测试方法中,这些方法尽可能地参考其他的对操作人员有用的书面说明,并精确说明测试结果和计算方法以及应该报告的有效数字位数。任何不清晰的表达,将可能带来测试人员理解上的不同,从而引人偶然误差,可能影响平行样结果的精密度。


5、测试人员的技术水平,试剂和环境的变化

测试人员的技术水平和受培训程度高低,会对测试结果带来一定的偶然误差。作为检测实验室,应制定详细的培训和考核标准,以提升人员的技术水平和操作稳定性。

平行样测试中所使用的试剂,如果试剂是同批次的且已验收合格的,则其带来的变异因素应该是可控范围内的。检测实验室应制定相应的试剂验收程序和供应商评估程序,以确保试剂的品质合格和稳定。

平行样测试过程中,实验室的温湿度条件或其他的环境条件,将可能通过影响测试设备、测试人员等因素间接影响测试结果的精密度,也可能直接地对测试结果精密度造成影响。例如温湿度条件可能会影响光谱类化学分析设备的稳定性,从而间接影响测试结果的精密度。通风橱上的尘埃,如不及时清理,可能在某些元素的痕量检测过程中,带来污染,从而影响平行样测试结果的精密度。


原创: 嘉峪检测网  实验室经理人

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